氣相色(sè)譜儀主要用于(yú)工業生産的中(zhōng)間體和工(gōng)業産(chǎn)品的質(zhì)量檢驗(yàn)、科學(xué)研究、公害(hài)檢(jiǎn)測、生産控制(zhì)等檢測，具有測(cè)試速度快、精度(dù)高等特點(diǎn)，但是由于(yú)該設備整(zhěng)體(tǐ)價位比較高(gāo)，又比較(jiào)嬌貴，因(yīn)此在使用(yòng)的過(guò)程中，需(xū)要額外(wài)注意，儀天成電(diàn)力在(zài)本文就以(yǐ)ytc450氣相色譜儀為(wéi)例，來(lái)給大家簡單介紹氣(qì)相色譜儀(yí)在使用時應當注意哪些(xiē)事項。 1、儀器使用(yòng)時，務必(bì)檢(jiǎn)查一(yī)下微(wēi)機(jī)控制系(xì)統機架右(yòu)面下(xià)方的(de)tcd橋電流鈕(niǔ)子開(kāi)關狀(zhuàng)态，應處在正确(què)的位(wèi)置，例如使(shǐ)用fid時，鈕子開(kāi)關應放(fàng)在(zài)橋電流斷開(kāi)位置(zhì)；否則在面(miàn)闆按鍵操(cāo)作時(shí)一不小心(xīn)誤按(àn)tcd橋流按鍵，就會(huì)造成tcd熱導元件(jiàn)的損(sǔn)壞。
2、熱(rè)導檢測器的操作必(bì)須嚴格(gé)遵守熱導檢(jiǎn)測器先通(tōng)載(zǎi)氣後通熱導(dǎo)恒流(liú)源(yuán)的(de)操作(zuò)原則。在長(zhǎng)期停(tíng)機後(hòu)重新啟動(dòng)操作(zuò)時，應先通載氣(qì)15分鐘以上(shàng)，然後檢測器通(tōng)電，以保證熱導(dǎo)元件不被氧化(huà)或燒(shāo)壞。
3、tcd橋電流(liú)設置大小(xiǎo)與載(zǎi)氣種(zhǒng)類有關，也與熱(rè)導池(chí)工作(zuò)溫度有關，并要(yào)考慮被分析對象對靈敏度的(de)要求，具體(tǐ)請參照熱(rè)導池(chí)橋電(diàn)流給定(dìng)曲線。
4、使(shǐ)用熱(rè)導檢測器(qì)時，必須并聯裝(zhuāng)接雙(shuāng)柱，如果采用tc-4微(wēi)型熱導池(chí)聯用毛細柱，則另一路必須也(yě)裝(zhuāng)上柱子或空(kōng)柱管，這樣(yàng)保證(zhèng)了熱導(dǎo)池的二(èr)路氣室中都通(tōng)載氣。如果(guǒ)隻裝(zhuāng)一根(gēn)柱子，則不裝柱的另(lìng)一路(lù)熱導(dǎo)元件(jiàn)就會因不通(tōng)氣而被(bèi)燒壞。
5、更(gèng)換(huàn)汽化室矽橡膠墊時(shí)，務必先把(bǎ)熱導(dǎo)池橋電流(liú)關掉(diào)，換好矽橡(xiàng)膠墊(niàn)後，通(tōng)載(zǎi)氣幾分(fèn)鐘(zhōng)後再接通橋(qiáo)電流。
6、柱箱溫度(dù)的設置必須低于色譜固定液(yè)的最高使(shǐ)用溫度，檢(jiǎn)測器溫度(dù)的設(shè)置應(yīng)保(bǎo)證(zhèng)樣品(pǐn)在檢(jiǎn)測器中不冷凝(níng)，汽化(huà)室進樣器系統(tǒng)的溫度設(shè)置應(yīng)高于(yú)樣品組份(fèn)的平均沸點，一(yī)般應(yīng)高于柱箱溫度(dù)30～50℃。
7、用平面六通閥作氣體進(jìn)樣時，取樣的氣(qì)體流(liú)量和(hé)壓力(lì)每次要保(bǎo)持重(zhòng)複一(yī)緻，才能保證分析的(de)重複性，平(píng)面六通(tōng)閥(fá)旋轉時隻(zhī)能放置在二(èr)端位置而不(bú)能放(fàng)在中間，中間(jiān)位置将(jiāng)會導(dǎo)緻載氣(qì)被切斷不通，從而(ér)會造成熱導元(yuán)件損壞。
8、儀(yí)器氣路(lù)中穩壓閥，一(yī)般在(zài)出廠前都調整好(hǎo)用(yòng)戶不必再變動(dòng)，若需重新(xīn)調整則必須注意穩(wěn)壓閥(fá)隻有在閥前後(hòu)壓差大于(yú)0.05mpa的條(tiáo)件下才能穩壓(yā)作用，即(jí)如(rú)果穩(wěn)壓閥輸(shū)出(chū)壓力(lì)要求(qiú)在0.15mpa，則穩壓(yā)閥輸(shū)入壓(yā)力必須大(dà)于0.2mpa，儀器上(shàng)的穩壓(yā)閥入口(kǒu)壓力(lì)不(bú)得超過(guò)0.6mpa，超過了要損壞穩壓(yā)閥。
9、在(zài)國内熱導檢測器最(zuì)被廣(guǎng)泛(fàn)采(cǎi)用的載氣是用氫氣(qì)，載氣(qì)通入(rù)儀器(qì)前應先通過氣(qì)體淨化(huà)管，氣體淨化管内裝有(yǒu)分子(zǐ)篩，用來吸(xī)除載氣中水份(fèn)，内裝105催化劑，用(yòng)來吸除載氣中氧，除(chú)去水份和(hé)氧是為了(le)保護(hù)色譜柱和檢測器，延長使(shǐ)用壽(shòu)命。所(suǒ)以(yǐ)，氣體淨(jìng)化管(guǎn)内的(de)吸附(fù)劑必須定期活(huó)化處理，以(yǐ)保持(chí)淨化(huà)效果。
10、儀器(qì)使用後(hòu)關(guān)機時，必須牢記在熱(rè)導池出(chū)口(kǒu)接頭處旋(xuán)上悶(mèn)頭螺(luó)帽，防止在(zài)切斷(duàn)載氣後(hòu)，外界空(kōng)氣中(zhōng)氧返進色譜柱(zhù)和(hé)檢(jiǎn)測器(qì)系統(tǒng)，是為了保護色譜柱和檢(jiǎn)測器(qì)，在高溫使(shǐ)用後(hòu)，尤(yóu)其(qí)要注(zhù)意必須在柱箱和檢測器溫度(dù)降到70℃以下(xià)，才能(néng)關閉(bì)氣源。
11、在使用儀器進樣分(fèn)析(xī)達一(yī)定(dìng)次數(shù)後，由于色譜(pǔ)柱（不管(guǎn)是填充柱(zhù)還是(shì)毛細(xì)柱），内(nèi)積累吸附了一(yī)些水(shuǐ)份或其它(tā)物質，将會(huì)影響(xiǎng)柱效和基線穩(wěn)定性，因此(cǐ)必須對色譜柱(zhù)進行(háng)活化(huà)處理，長期(qī)停用(yòng)的柱子，在(zài)重新(xīn)使用前也(yě)須活化處理。在(zài)儀器(qì)上進行活(huó)化處理的(de)簡單方法(fǎ)就是通高純氮并将(jiāng)柱子加熱恒溫(wēn)，氮氣(qì)流量50～60ml/min左右(yòu)，柱子活化溫度取比(bǐ)固定(dìng)液最(zuì)高使(shǐ)用溫度低10℃左右(yòu)，對氣固吸附色(sè)譜用(yòng)常(cháng)用吸附(fù)劑：分(fèn)子篩類活(huó)化溫度為(wéi)300℃；矽膠(jiāo)、活性(xìng)炭(tàn)、gdx類(lèi)活化(huà)溫度(dù)為(wéi)200℃。活(huó)化時(shí)間一(yī)般3～4小時，然後自然冷卻（氮(dàn)氣仍在流通）。柱(zhù)子活化時，必須(xū)将柱子出口端(duān)從檢測器的接(jiē)頭上拆下來，防(fáng)止在柱(zhù)活化(huà)處(chù)理過程中将有(yǒu)害物(wù)質帶進檢測器系統造成污染。
12、色譜柱連(lián)接用密封(fēng)圈可根據不(bú)同使用(yòng)溫度采(cǎi)用(yòng)不同(tóng)材料，一般在200℃以(yǐ)下可采用矽橡(xiàng)膠圈(quān)，200℃～250℃以下可采(cǎi)用聚四氟(fú)乙烯(xī)圈，250℃以(yǐ)上(shàng)可采用(yòng)紫銅圈或(huò)柔性石墨(mò)圈。
13、在采用(yòng)小口徑(jìng)毛細柱分流(liú)進樣時，用戶可在分流氣路中(zhōng)分(fèn)流調節(jiē)閥前(qián)的流(liú)路中(zhōng)自行串接一段(duàn)（f3×0.5mm管，長50～60mm）活性(xìng)炭（40～60目）吸附管用以吸(xī)附有(yǒu)機物(wù)保護(hù)分流調節閥。
14、tcd載(zǎi)氣出口及(jí)分流出口流量除了(le)用皂膜流量計來精(jīng)确測(cè)定外，還可在主(zhǔ)機左(zuǒ)側外(wài)裝一(yī)隻6～60ml/min的(de)玻璃轉子流量(liàng)計來(lái)連續監視
15、載氣(qì)2路，主要做(zuò)填充(chōng)柱，載氣1路(lù)主要做毛(máo)細柱（也可做填充柱），做毛細柱時，穩流閥(fá)應(yīng)全打開(kāi)為佳，毛細(xì)柱流量用穩(wěn)壓閥來(lái)調節，保(bǎo)證(zhèng)分流(liú)流量(liàng)調節時，毛(máo)細柱流量(liàng)不變；載氣1路做(zuò)填充(chōng)柱時，穩(wěn)壓(yā)閥全打開，用穩流閥(fá)來調節柱流量(liàng)。隔膜清(qīng)掃氣流(liú)量一般在2～10ml/min，可在(zài)出口(kǒu)處用皂膜(mó)流量計或(huò)浮子流量計測量。
16、開(kāi)機使用(yòng)fid時，必須(xū)先通(tōng)載氣、空氣(qì)，再開溫度(dù)控制，待檢測(cè)器溫度(dù)超過(guò)100℃時才能通氫氣點(diǎn)火。fid系統(tǒng)停機時，必須先(xiān)關氫(qīng)氣熄(xī)火(huǒ)，然(rán)後再關(guān)閉溫度(dù)控制，當(dāng)柱溫降(jiàng)下後(hòu)再關(guān)載氣和空(kōng)氣。如果開(kāi)機時在fid溫(wēn)度低(dī)于100℃時(shí)就通氫氣(qì)點火，或關機時不先(xiān)熄火就降(jiàng)溫，就容易(yì)造成(chéng)fid收集(jí)極積水而(ér)使放大(dà)器輸入(rù)級絕緣下降，會(huì)造成基線不穩。
17、fid聯用标(biāo)準(zhǔn)小口(kǒu)徑毛細柱(zhù)時，毛(máo)細柱可插入fid石(shí)英噴咀内孔，柱端面略低于噴咀口1～2mm為(wéi)最佳，這(zhè)樣可保(bǎo)證(zhèng)最佳(jiā)柱效。
18、fid點火後，由于基始(shǐ)電流的(de)作用，點火後電(diàn)壓(yā)會(huì)高于(yú)原先(xiān)值，高出的(de)大小(xiǎo)可大緻(zhì)判斷氣(qì)體淨(jìng)化程度和(hé)色譜(pǔ)柱老化的(de)好與不好。
19、為了保證(zhèng)fid在高靈敏(mǐn)度下使用時的(de)基線穩定，氣體應除去氣(qì)體中(zhōng)微(wēi)量ch（烴類）雜質(zhì)；色譜柱(zhù)固定相(xiàng)必須在略(luè)低于(yú)最高使用溫度下充(chōng)分老化，從(cóng)而(ér)可減少(shǎo)固定(dìng)液流(liú)失和固定(dìng)液中溶劑(jì)殘留量對基(jī)線的影(yǐng)響；高溫使用汽(qì)化(huà)室(shì)時，進樣器(qì)的矽橡膠墊必(bì)須事(shì)先高溫老化處理(lǐ)并開啟(qǐ)隔膜(mó)清掃氣路(lù)。
20、fid放(fàng)大器屏(píng)蔽鐵盒内放有幹(gàn)燥(zào)劑（矽膠(jiāo)、分子篩類），用(yòng)以(yǐ)保持放(fàng)大器(qì)輸入級的(de)高度絕緣(yuán)性能(néng)。由于環境(jìng)空氣(qì)中水份的影響(xiǎng)，使用一(yī)段(duàn)時間後，應(yīng)更換(huàn)幹燥(zào)劑或将原(yuán)來放(fàng)在裡(lǐ)面的幹燥(zào)劑取出(chū)，在(zài)150℃下烘烤（活化(huà)）二小時(shí)再回(huí)用，這(zhè)樣可降低噪音，保證(zhèng)基線穩定性。
21、fid系統經(jīng)分(fèn)析(xī)大量樣品後，可能會(huì)污染(rǎn)噴(pēn)咀或檢(jiǎn)測器座，就(jiù)需拆(chāi)洗，重新安裝(zhuāng)。複(fú)原時，必須(xū)注意(yì)極化極(jí)圈應與(yǔ)噴咀處于同一平(píng)面(miàn)。噴(pēn)咀不能(néng)與極化極相碰(pèng)，如果(guǒ)噴咀(jǔ)口低于極化極，将會(huì)造成噪音(yīn)增大(dà)；噴(pēn)咀(jǔ)口高(gāo)于極(jí)化極，将降低檢測靈敏(mǐn)度。
22、儀器的維護不但能(néng)使儀(yí)器正常工(gōng)作而(ér)且能(néng)延長(zhǎng)儀器壽命
23、儀器(qì)應嚴(yán)格地在規定的條(tiáo)件下工(gōng)作，在(zài)某些條件(jiàn)下不(bú)符合(hé)時必須采(cǎi)取(qǔ)相應措(cuò)施
24、嚴格地(dì)按操作規程進(jìn)行工作
25、嚴(yán)禁柱(zhù)溫超過(guò)固定相中固(gù)定液允許(xǔ)的使(shǐ)用溫(wēn)度，一般柱(zhù)溫低于允許使(shǐ)用溫(wēn)度
26、儀器在(zài)關機時，先(xiān)降柱(zhù)溫然後關(guān)斷載(zǎi)氣氣源
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2018年(nián)12月18日
